GB2763-2019将于2020年2月正式实施,《GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式被录入,QuEChERS方法将有国家标准可依。

1.QuEChERS发展史

  Michelangelo Anastassiades于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间,参与Steven Lehotay的研究小组时开发了QuEChERS方法。

最初,该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的,但意外发现,QuEChERS方法提取极性化合物,特别是碱性化合物方面的潜力后,在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。

2007年,Steven Lehotay 编写了AOAC。2007,美国农业部通用标准。

2008年,Michelangelo Anastassiades 回到欧洲,并于2008年发表了EN 15662,即现行的欧盟标准。

QuEChERS的特点:

2. QuEChERS方法原理

     原理与高效液相色谱(HPLC)和固相萃取(SPE)相似,吸附杂质达到净化目的,QuEChERS方法是将均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈)提取后,使用萃取盐(硫酸镁及缓冲盐)盐析分层,利用基质分散萃取机理,通过PSA以及其他吸附剂与基质中绝大多数干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,再经离心分层,取上层液进行分析,最终达到净化目的。

2.1 QuEChERS早期方法:

每毫升乙腈提取液需加入150mg MgSO4+25mg PSA净化,
e.g. 6mL提取液需900mg MgSO4+150mg PSA.

2.2 QuEChERS方法的分歧:

3. AOAC 2007及EN 15662 方法解读

3.1 AOAC.2007:

Note:

   1.脂含量>1%的样品,加入与PSA等量的C18。

     2。没有平面结构农药时,可使用与PSA等量的GCB。(噻苯达唑、特丁硫磷,

五氯硝基苯,六氯苯等)

     3.有LVI进样系统的GC-MS/MS,可直接乙腈进样,没有的建议用甲苯复溶。

3.2 EN 15662

Note:

1.对于含水量<80%的样品,需加入足够的冷水,使水的总量约为10g。

2.GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素,对于一些非平面结构的色素无法去除。

3.对于脂质含量丰富的样品,可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间,再取6mL净化。

4.含果核的样品,测试时应将果核去除,最终计算时应将果核计算在内。

5.部分农药对碱敏感,PSA的加入会导致其不稳定,在几天内分解。如:克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清。

6.部分农药对酸敏感,pH5的提取液条件下,几天内会发生分解,如:吡蚜酮、二恶唑、硫双威。

7.部分农药对酸非常敏感,不能用酸性缓冲体系提取,如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威。

8.丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威,因此在酸性提取条件下检出克百威,需要调整提取条件重新测定。

3.3 AOAC.2007与EN 15662的区别

NOTE:

 1.AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈,较EN方法复杂。

 2.AOAC方法对于含色素的样品,GCB含量较高,对于平面结构的农药回收率影响较大。

3. AOAC方法中C18含量较多,对于谷物、坚果类净化效果更好。

重庆彩票网4.AOAC方法中填料量较EN方法多,价格相对更高。

4.GB 23200.113国标解读

4.1 GB 23200.113标准中QuEChERS的前处理:

Note:

1.溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤,无需LVI上样。

2.结合了EN和AOAC的优势,蔬菜水果用EN方法结果更准确;谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好。

3.使用空白基质做标准曲线,结果更准确。

4.使用陶瓷均质子,混匀效果更好。

5.对于颜色较深的蔬菜水果,建议增大GCB的含量

Biocomma提供GB 23200.113农残解决方案,欢迎来询!

关于逗点

     深圳逗点生物技术有限公司(Biocomma Limited)成立于2006年,已形成多孔塑料、分离材料、精密注塑三大技术平台,是样品制备、样本过滤和样本采集等产品的领先制造商。

   公司已通过ISO9001:2015质量管理体系认证,被评为国家高新技术企业。公司拥有三个工厂和三个实验室,提供1500多种产品。十余年来,我们已服务于4000多个客户,并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。

更多信息欢迎咨询

400-8787-248

sales@biocomma。cn

http://biocomma.com

发表评论

电子邮件地址不会被公开。 必填项已用*标注

*