本方法适用于食品中三氯蔗糖的测定。参照《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》。

一、样品提取

准确称取4。0 g试样于50 mL离心管中,加220 g/L乙酸锌和106 g/L亚铁氰化钾溶液各200 uL,摇匀,用水定容至20 mL。振摇30 min,离心,取出上清液于另一50 mL离心管中,重新用水定容至20 mL,备用。

二、SPE柱净化

(1)活化:分别用5 mL甲醇,5 mL水活化柱子。
(2)上样和洗脱:吸取10 mL上清液上柱,用5 mL水淋洗,4 mL甲醇洗脱,氮吹近干,(整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内)。
(3)重新溶解:用水定容至1 mL,过0.45 um膜上机。

三、仪器条件

仪器:Agilent Technologies 1290
色谱柱:Agilent 5 TC-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
检测器:AgilentTechnologies ELSD
流动相:A水:B乙腈
表1. 流动相梯度洗脱程序

流速:0.5 mL/min
进样体积:20 μL

四、实验结果

表2. 添加水平为50.0 mg/kg糕点中三氯蔗糖的添加回收结果


重庆彩票网 图1. 添加水平为50.0 mg/kg糕点中三氯蔗糖的检测色谱图

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本方法回收率和RSD满足标准要求。

 

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