逗点生物开发出使用固相萃取法检测饮料中酸性橙II 号,其平均回收率80.5%,RSD0.6 %,致力于为客户提供关于酸性橙II 号检测的有效解决方案。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测饮料中酸性橙II号的检测。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

酸性橙II号(CAS: 633-96-5)。

三、应用范围

本方法适用于饮料中酸性橙II号的HPLC检测及确证。

四、实验材料

biocomma® Copure® WAX 60 mg/3 mL(Cat。 No。 COWAX360)。

五、实验方法

1、样品提取
重庆彩票网 称2 g橙汁,用水定容到10 mL,过滤后备用。

2、SPE柱净化
(1)活化:WAX使用前用3 mL甲醇活化,3 mL水, 3 mL 2 %的甲酸水溶液平衡。
(2)上样和洗脱:取备用液直接过柱,弃去流出液,依次加3 mL水,3 mL甲醇淋洗,弃去流出液,抽干小柱;用6 mL 10 %氨水甲醇洗脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内)。
(3)上机测试:洗脱液于40 ℃氮吹至近干,用1 mL水定容,经0.22 μm PES水系滤膜过滤,供上机测试。

3、HPLC条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2487 DAD 紫外检测器
检测波长:484 nm
重庆彩票网 梯度洗脱:A: 0.02 mol/L乙酸铵溶液 B:甲醇


流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL

六、实验结果

1、1.0 mg/kg饮料基质中酸性橙II号的添加回收结果
重庆彩票网 表1 1.0 mg/kg饮料基质中酸性橙II号的添加回收结果


2、添加水平为1.0 mg/kg酸性橙II号检测的液相色谱图


图1 添加水平为1.0 mg/kg酸性橙II号检测的液相色谱图

结论:本方法回收率和RSD满足标准要求。

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