一、实验目的

重庆彩票网本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中的地美硝唑药物多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

地美硝唑(CAS:551-92-8)。

三、应用范围

本方法适用于肉制品中地美硝唑药物残留的检测及确证。

四、实验材料

biocomma® Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050051),
重庆彩票网 biocomma® Copure® QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015603)。

五、实验步骤

1、样品提取
准确称取粉碎好的猪肉2.0 g于50 mL离心管中,加入10 mL 1 %乙酸乙腈,涡旋1 min,加入QuEChERS萃取盐包(Cat. No. COQ050051),用力振摇1 min,5000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化
取待净化的上层乙腈层6 mL于15 mL净化中(Cat. No. COQ015603)中,涡旋1 min,5000 r/min离心5 min。取上清液4 mL转移至另一试管中,40 ℃下氮吹至近干,用1 mL 50 %甲醇水重新溶解,0.22 μm滤膜过滤,待上机测试。

3、HPLC仪器条件
设备: Waters Alliance 2695
色谱柱:Phenomenex kinetex®-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2996 DAD检测器
检测波长:254 nm
流动相: A:乙腈 B:0.1 %甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序


流速:1 mL/min
进样体积:20 μL

六、实验结果

1、1.0 mg/kg猪肉中地美硝唑药物残留的添加回收率结果
表2 1.0 mg/kg猪肉中地美硝唑药物残留的添加回收率结果


2、添加水平为1.0 mg/kg猪肉中地美硝唑药物检测的液相色谱图


图1 添加水平为1.0 mg/kg猪肉中地美硝唑药物检测的液相色谱图

本方法回收率和RSD满足标准要求。

发表评论

电子邮件地址不会被公开。 必填项已用*标注

*