本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料中醋酸氯地孕酮的测定。参照《农业部公告2086号-2-2014 饲料中醋酸氯地孕酮的测定 高效液相色谱法》。

一、样品提取

准确称取2.0 g试样置于50 mL离心管中,加入10 mL乙腈,于振荡器中振荡10 min,在4000 r/min下离心5 min,取上清液;向离心管中重新加10 mL乙腈,重复提取一次,合并两次上清液,于50 °C下氮吹至2mL,加入4 mL水溶解混匀,备用。

二、SPE柱净化

(1)活化:HLB柱使用前用5 mL甲醇活化,5 mL水平衡。
(2)上样和洗脱:取备用液加入固相萃取柱中,弃去流出液;各取5 mL水、40%甲醇水淋洗,弃去淋洗液;抽干小柱,用10 mL乙腈洗脱,收集洗脱液,于50 °C氮吹至近干(整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内)。
(3)重新溶解:加1 mL流动相(53%乙腈水)、混匀,经0.45 μm滤膜过滤,供上机测试。

三、仪器条件

仪器:Waters Alliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
检测器:Waters 2996 DAD 紫外检测器
检测波长:285 nm
流动相:乙腈:水=53:47
流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL

四、实验结果

重庆彩票网表1。 1 mg/kg饲料中醋酸氯地孕酮的添加回收结果


重庆彩票网 图1. 添加水平为1 mg/kg醋酸氯地孕酮的检测色谱图

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本方法回收率和RSD满足标准要求。

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