一、实验目的

本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中的氯霉素类药物多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、应用范围

本方法适用于肉制品中的氯霉素类药物多残留检测及确证。

三、实验材料

biocomma® Copure® 兽残专用QuEChERS提取管50 mL (Cat. No. COQ050050)。
biocomma® Copure® 兽残专用QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015601)。

四、实验步骤

1、样品提取
准确称取粉碎好的猪肉2.0 g于50 mL QuEChERS提取管中,加入4 mL 水,涡旋样品1min。加入10 mL1%乙酸乙腈,再加入QuEChERS盐包(Cat. No. COQ050050),用力振摇1 min,5000 r/min离心5 min。上层CH3CN层待净化。

2、样品净化
取待净化的上层CH3CN层6 mL于15 mL QuEChERS净化管(Cat. No. COQ015601)中,涡旋 1 min,5000 r/min离心5 min。取上清液4 mL转移至另一试管中,40 ℃下氮吹至干,用1 mL甲醇复溶,过0.22 μm滤膜,待上机测试。

3、HPLC仪器条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Phenomenex kinetex® (250 mm×4.6 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2996 DAD检测器
检测波长:268 nm
流动相:A:乙腈 B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
重庆彩票网 表1 流动相梯度洗脱程序


流速:1 mL/min
进样体积:20 μL

五、实验结果

1、5 mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的添加回收率结果
表2 5 mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的添加回收率结果


2、 添加水平为5 mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的液相色谱图


图1 添加水平为5 mg/kg猪肉中氯霉素类药物多残留的液相色谱图

本方法回收率和RSD满足标准要求。

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